玉屏风颗粒
来源
新药转正标准第14册
分类
新药转正标准
内容
    拼音名:Yupingfeng Keli
    英文名:
    书页号:x14-25
    标准编号:WS3-117(X-107)-97(Z)
    批准文号:(93)卫药准字Z-21号
    
    【处方】黄芪      白术(炒)      防风
    【性状】本品为棕色或棕红色的颗粒;味涩而后甘。
    【鉴别】(1)取本品5g,加水20ml使溶解,滤过,滤器用5ml水分次洗涤,滤液与洗液合并,用氯仿振摇提取2次(25ml,15ml),合并氯仿液,蒸干。残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材6g,加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约5ml,加乙醇3倍量沉淀,静置,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述二种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%铁氰化钾-2%三氯化铁试液(1:1)。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品5g,加水20ml使溶解,滤过,滤器用5ml水分次洗涤,洗液与滤液合并,用石油醚(30~60℃)提取2次(25ml,20ml),合并石油醚液,蒸干,加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材2g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩至约5ml,加乙醇15ml振摇,静置滤过,滤液蒸干,残渣加10ml水使溶解,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(7:3)为展剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液,于130℃烘约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取防风对照药材2g,照鉴别(2)项下同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取鉴别(2)项下供试液及对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(1:1)展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ C)。
    【浸出物】取本品5g,精密称定,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典1995年版一部附录Ⅹ A)测定,用无水乙醇作溶剂,浸出物不得少于14.0%。
    【含量测定】取重量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取10g,置索氏提取器中,用甲醇适量,加热回流提取5小时,提取液回收甲醇并浓缩至干。残渣加水15ml使溶解,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取4次(40、30、30、20ml),合并正丁醇提取液,用5%碳酸氢钠溶液洗涤3次(20、20、10ml),再用正丁醇饱和的水洗涤2次(10、10ml),正丁醇液蒸干,残渣加水10ml溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm,长10cm),以水70ml洗脱,弃去水液。再用30%乙醇40ml洗脱,弃去乙醇洗脱液,继用70%乙醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2ml量瓶内,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl,对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(20:40:22:10)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃烘约5~7分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=530nm, λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
  本品每1g含黄芪,按黄芪甲甙(C41H68O14)计,不得少于0.12mg。
    【功能与主治】益气,固表,止汗。用于表虚不固,自汗恶风,面色{光}白,或体虚易感风邪者。
    【用法与用量】开水冲服,一次5g,一日3次。
    【规格】每袋装5g
    【贮藏】密封。
    【使用期限】2年
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