西青果
英文
FRUCTUS CHEBULAE IMMATURUS
来源
本品为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.的干燥幼果。
性状
本品为长卵形,略扁,有的稍弯曲,长1.5~3cm,直径0.5~1.2cm.表面黑褐色,具明显的纵皱纹。质坚硬,断面褐色,有胶质样光泽,核不明显,一般有空心;个体小者黑褐色,无空心,无臭,味苦涩,微甘。
鉴别
取[含量测定]项的药材粉未约0.5g,加入丙酮40ml,加热回流30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣用水溶解并稀释至10ml,冰箱(5~10℃)放置1小时,取出,通过孔径为0.45μm的微孔滤膜,滤液作为供试品溶液;另取[含量测定]项的没食子酸对照品溶液,作为对照品溶液;再取西青果对照药材约0.5g,按供试品溶液制备的方法操作,制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液与对照品及对照药材溶液各20μl,照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,A 0.05M磷酸溶液-0.05M磷酸二氢钾溶液(1:1);B 甲醇;C 醋酸乙酯,按下表进行梯度洗脱,检测波长为280nm
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\ 流动相
时间(min)\ A(%) B(%) C(%)
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0 94 6 0
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5 96 3 1
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15 93 2 5
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20 89 6 5
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35 55 40 5
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供试品色谱应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,应与对照药材的色谱基本一致。
检查
取本品250g,检查杂质,小诃子: 杂质 取上述样品通过2号筛,筛上物拣出杂质,与筛下的碎未合并计为杂质,不得过
2%。
小诃子 切开果实,尚未木质化果核的为小诃子,不得过5%
水分 照水分测定法(中国药典2000版药典一部附录IX H第一法)测定,不得过13.0%。
含量测定
照高效液相色谱法(附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 0.005mol/L磷酸-甲醇(98:2)为流动相;检测波长为270nm;理论板数按没食子酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品5mg,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含没食子酸25μg)。
供试品溶液的制备 取本品果皮粉末(通过3号筛)80mg,精密称定,加入甲醇40ml,水浴回流提取2次,每次30分钟,取出,过滤,滤液合并,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,蒸干,加入10%盐酸5ml,置沸水浴中加热水解3小时,取出迅速冷却至室温,定量转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本按干燥品计算,含没食子酸(C7H8O6)不得少于8.0%。