肿节风浸膏,2015药典大全

肿节风浸膏

来源

一部

分类

植物油脂和提取物

内容

本品为金粟兰科植物草珊期Sarcandra glabra（Thunb.）Nakai的干燥全株经加工制成的浸膏。
【制法】取肿节风，加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，85℃以下减压干燥，即得。
【性状】本品为深棕色至深褐色的疏松不规则块；味苦，微涩。
【鉴别】取本品粉末约0.1g，加水10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取肿节风对照药材1g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（9：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过9.0%（通则0832第二法）。
酸不溶性灰分不得过0.5%（通则2302）。
【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈（含0.1%甲酸）为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长330nm。理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于5000。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
0～5 8 92
5～60 8→35 92→65
60～70 35→60 65→40
70～72 60→100 40→0
72～80 100 0
参照物溶液的制备取绿原酸对照品、异嗪皮啶对照品和迷迭香酸对照品适量，精密称定，分别加60%甲醇制成每1ml含绿原酸15μg，异嗪皮啶15μg，迷迭香酸25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入60%甲醇10ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μg，注入液相色谱仪，测定，记录70分钟的色谱图，即得。
供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相一致；与异嗪皮啶参照峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.35（峰1）、0.53（峰2）、0.58（峰3）、1.00（峰4）、1.31（峰5）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统通用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈（含0.1%甲酸）为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长330nm。理论板数分别按异嗪皮啶峰和迷迭香酸峰计算均应不低于5000。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
0～10 20 80
10～25 20→35 80→65
25～26 35→100 65→0
26～30 100 0
对照品溶液的制备分别取异嗪皮啶和迷迭香酸对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1ml含异嗪皮啶15μg，迷迭香酸25μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入60%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μg，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含异嗪皮啶（C₁₁H₁₀O₅）不得少于0.19%，含迷迭香酸（C₁₈H₁₆O₈）不得少于0.14%。
【规格】每1g干浸膏约相当于原药材10g。
【贮藏】密封。
【制剂】肿节风片血康口服液

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