小建中颗粒
来源
一部
分类
成方制剂和单味制剂
内容
【处方】白芍400g 桂枝200g 生姜200g 大枣200g 炙甘草133g
【制法】以上五味,桂枝、生姜蒸馏提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余白芍等三味加水煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液与蒸馏后的水溶液合并,浓缩至相对密度为1. 10 ~1. 12( 65℃),加乙醇使含醇量达50%,充分搅拌,静置6~8小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩成稠膏,加入适量蔗糖及糊精,制成颗粒,干燥,过筛,喷加上述挥发油,混匀,制成1000g,即得。
【性状】本品为浅棕色至棕黄色的颗粒;气香,味甜。
【鉴别】 (1)取本品1.5g,加硅藻土1g,研匀,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至约2ml,加中性氧化铝2g,拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(100~200目,1g,内径为1cm)上,用甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材0. 5g,加甲醇20ml,自“加热回流1小时”起,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)10℃以下放置的下层溶液力展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品90g,置烧瓶中,加水300ml使溶解,照挥发油测定法(通则2204)试验,自挥发油测定器上端加入乙酸乙酯1ml,加热至沸并保持微沸3小时,分取乙酸乙酯液,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品30g,用水40ml溶解,加乙醚45ml,超声处理30分钟,分取水溶液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水10ml洗涤,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0. 5g,加水10ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品90g,研细,加石油醚(60~90℃)100ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液低温蒸干,残渣加甲醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g,加乙醇20ml,超声处埋20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以环己烷-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(17:83)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约0. 25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl.注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于30.0mg。
【功能与主治】温中补虚,缓急止痛。用于脾胃虚寒,脘腹疼痛,喜温喜按,嘈杂吞酸,食少心悸及腹泻与便秘交替症状的慢性结肠炎,胃及十二指肠溃疡。
【用法与用量】口服。一次1袋,一日3次。
【注意】外感风热表证未清患者及脾胃湿热或明显胃肠道出血症状者,不宜服用。
【规格】每袋装15g
【贮藏】密封。

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