小柴胡泡腾片
来源
一部
分类
成方制剂和单味制剂
内容
【处方】柴胡1550g 黄芩575g 甘草575g 大枣575g 姜半夏575g 党参575g 生姜575g
【制法】以上七味,除姜半夏、生姜外,其余柴胡等五味,加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量。姜半夏、生姜用70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,缓缓渗滤,收集渗滤液5750ml,回收乙醇,与上述浓缩液合并,浓缩至相对密度为1.15~1. 20( 50℃)的清膏,喷雾干燥,取浸膏粉一半量,加枸橼酸375g、富马酸125g、乳糖312. 5g、阿司帕坦12. 5g,混匀,制成颗粒;剩余浸膏粉加碳酸氢钠500g、乳糖312. 5g、阿司帕坦12. 5g,混匀,制成颗粒,与上述颗粒混匀,压制成1000片,即得。
【性状】本品为浅棕色至黄棕色的片,表面有不均匀的深色斑点;味酸甜。
【鉴别】(1)取本品1片,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚40ml,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干乙醚,再加入甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~6μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1 5:1:1;2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃如热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(2)取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品2片,研细,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,加乙醚40ml振摇提取,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提
取2次,每次20ml,合并正丁醇液(水液备用),用氨试液洗涤2次,每次20ml,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g,加水适量,煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl.分别点子同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的主斑点;紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。
(4)取[鉴别l(3)项下备用的水液,加盐酸2ml,置沸水浴中加热回流30分钟,放冷,用三氯甲烷提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用水40ml洗涤1次,分取三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取党参对照药材1g,加水20ml、盐酸2ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】崩解时限取本品,在水温60℃下,照崩解时限检查法(通则0921)泡腾片项下检查,应在10分钟内崩解。
其他应待合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含最测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为315 nm。理论板数按黄芩苷峰计算,应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,取约0. 12g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于20.0mg。
【功能与主治】解表散热,疏肝和胃。用于外感病邪犯少阳证,症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干。
【用法与用量】温开水冲溶后口服。一次1~2片,一日3次。
【注意】风寒表证者不宜使用。
【规格】每片重2. 5g
【贮藏】密封。

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