丹膝颗粒
来源
一部
分类
成方制剂和单味制剂
内容
【处方】丹参 500g 牛膝 400g
天麻 100g 牡丹皮 334g
赤芍 400g 川芎 167g
生地黄 400g 淫羊藿 300g
桑寄生 400g 栀子 200g
决明子 200g 火麻仁 200g
【制法】 以上十二味,丹参、牛膝、牡丹皮、川芎、火麻仁粉碎成粗粉,用70%乙醇回流提取二次, 每次1小时,滤过,滤液合并,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05~1.15(60℃)的清膏,备用;药渣与其余生地黄等七味加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.15(60℃)的清膏 ,与上述清膏合并,浓缩至相对密度为1.20~1.25(20℃)的浸膏,加入糊精适量,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
【性状】 本品为棕色至棕褐色的颗粒; 味甜、微苦。
【鉴别】 (1) 取〔鉴別〕(2)项下的备用乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,加乙酸乙酯30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取丹参酮IIA对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(12:3:0.15) 为展开剂,展开,取出,晾干,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2) 取本品20g,研细,加乙醇加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次15ml,合并水洗液,备用。正丁醇液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,10g,柱直径为1.5cm)上,用乙酸乙酯40ml洗脱,收集乙酸乙酯液,备用;再用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蜕皮甾酮对照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇 (4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取本品16g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液, 在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4) 取〔鉴別〕(2) 项下的备用水洗液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5) 取本品10g,研细,加乙酸乙酯30ml、盐酸1ml,加热回流30分钟 ,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(12:3:0.15) 为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,在日光下检视,斑点变为红色。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】 丹参 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于36.0mg。
天麻 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量,精密称定,加水制成每 1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加70%乙醇2ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,柱内径为1~1.5cm)上,用70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用水溶解,并转移至5ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于1.5mg。
【功能与主治】 养阴平肝,熄风通络,清热除烦。用于中风病中经络恢复期瘀血阻络兼肾虚证,症见半身不遂,口舌歪斜,舌强语謇,偏身麻木,头晕目眩,腰膝酸软,脑梗塞恢复期见上述证候者。
【用法与用量】 开水冲服。一次 1 袋,一日 3 次。
【规格】 每袋装10g
【贮藏】 密封,置阴凉处。

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