双虎清肝颗粒
来源
一部
分类
成方制剂和单味制剂
内容
【处方】金银花 虎杖
黄连 瓜蒌
白花蛇舌草 蒲公英
丹参 野菊花
紫花地丁 法半夏
麸炒枳实 甘草
【制法】 以上十二味,除金银花外,野菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液滤过,滤液另器收集;丹参加80% 乙醇回流提取二次,合并提取液,回收乙醇至无醇味,药液备用,药渣与其余蒲公英等九味加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,静置,滤过,滤液与上述丹参乙醇液合并,减压浓缩至适量,喷雾干燥,加糊精、甜菊素,混匀,加乙醇适量,制成颗粒,干燥,加入上述野菊花挥发油(用乙醇适量溶解),混匀,制成1000g,即得。
【性状】本品为棕褐色的颗粒;气香,味微苦。
【鉴别】(1)取本品6g,研细,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醇(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液3μl及上述对照品溶液,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6:1.5:3:1.5:0.3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色突光斑点。
(3)取本品12g,研细,加乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,加水10ml与盐酸1ml,用石油醚(60~90℃)振摇提取2 次,每次15ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花蛇舌草对照药材3g,加水煎煮15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502),吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以乙醚-氯甲烷(1:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品6g,加水60ml,温热使溶解,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次60ml,合并乙醚液,蒸干,残瘡加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮IIA 对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品15g,研细,加甲醇100ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,滤过,滤液通过已处理好的732型氢型阳离子交换树脂柱(内径为1.0cm,柱高为10cm),用水洗至洗脱液澄明,再用氨溶液(浓氨试液3.5→100)100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(90:25:5)为流动相;检测波长为288nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄素32μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置具塞锥形瓶中,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取4次(20ml,15ml,15ml,15ml),合并乙醚液,低温蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,移至5ml:量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含虎杖以大黄素(C15H10O5)计,不得少于4.0mg 。
【功能与主治】清热利湿,化痰宽中,理气活血。用于湿热内蕴所致的胃脘痞闷、口干不欲饮、恶心厌油、食少纳差、胁肋隐痛、腹部胀满、大便黏滞不爽或臭秽,或身目发黄,舌质暗、边红,舌苔厚腻或腻,脉弦滑或弦数者;慢性乙型肝炎见上述证候者。
【用法与用量】开水冲服。一次1~2袋,一日2次;或遵医嘱。
【注意】脾虚便溏者慎用;忌烟酒及辛辣油腻食物。
【规格】每袋装12g
【贮藏】密封。

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