石杉碱甲胶囊
来源
二部
分类
正文品种第一部分
内容
本品含石杉碱甲(C15H18N2O)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于石杉碱甲0.1mg),加无水乙醇3ml,超声使石杉碱甲溶解,离心,取上清液加碘化铋钾试液2滴,即生成橙黄色沉淀。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】有关物质 取本品的内容物适量,加0.01mol/L盐酸溶液使石杉碱甲溶解并稀释制成每1ml中含石杉碱甲20μg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲0.8μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各50μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间为0.2以前的色谱峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(4.0%)。
含量均匀度 取本品1粒,将内容物倾入10ml量瓶中,用少量0.01mol/L盐酸溶液洗涤囊壳,洗液并入量瓶中,加 0.01mol/L盐酸溶液适量,超声使石杉碱甲溶解,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则 0941)。
溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则 0931第三法),以0.1mol/L的盐酸溶液100ml为溶出介质,转速为毎分钟35转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过。照含量测定项下的色谱条件,精密量取续滤液50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取石杉碱甲对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则 0103)。
【含量测定】取本品20粒内容物,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于石杉碱甲100μg),置20ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液适量,超声使石杉碱甲溶解,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照石杉碱甲含量测定项下的色谱条件,精密量取50μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取石杉碱甲对照品,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】同石杉碱甲。
【规格】50μg
【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。

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