卡马西平,2015药典大全

卡马西平

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二部

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正文品种第一部分

内容

C₁₅H₁₂N₂O 236.27
本品为5H-二苯并[b，f]氮杂?-5-甲酰胺。按干燥品计算，含C₁₅H₁₂N₂O应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；几乎无臭。
本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶，在水或乙醚中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为189～193℃。
【鉴别】（1）取本品约0.1g，加硝酸2ml，置水浴上加热，即显橙红色。
（2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在238nm与285nm的波长处有最大吸收，在285nm波长处的吸光度为0.47～0.51。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 94图）一致。
【检查】酸碱度取本品1.0g，加水20ml，搅拌15分钟，滤过，取续滤液10ml，加酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得过0.50ml；再加甲基红指示液3滴，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml。
氯化物取本品1.0g，加水100ml，煮沸，放冷，滤过，取续滤液50ml，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。
有关物质取本品约50mg，置50ml量瓶中，加甲醇25ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用甲醇-水（1：1）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用甲醇-水（1：1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，精密量取对照溶液与供试品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用氰丙基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-水（120：30：850）为流动相（1000ml中含0.2ml甲酸与0.5ml三乙胺）；检测波长为230nm。取卡马西平对照品约25mg，置100ml量瓶中，加甲醇-水（1：1）溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取 20μl注入液相色谱仪，理论板数按卡马西平峰计算不低于5000，卡马西平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用甲醇-水（1：1）溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取卡马西平对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗癲痫药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】（1）卡马西平片（2）卡马西平胶囊

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