生长抑素,2015药典大全

生长抑素

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为化学合成的由十四个氨基酸组成的环状多肽，与抑制入生长激素释放的下丘脑激素结构相同。按无水、无醋酸物计算，含生长抑素（C₇₆H₁₀₄N₁₈O₁₉S₂）应为95.0%～104.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
本品在水中易溶，在二氯甲烷中几乎不溶，在1%醋酸溶液中易溶。
比旋度取本品，精密称定，加醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，依法测定（通则0621），按无水、无醋酸物计算，比旋度为-37°至-47°。
【鉴别】（1）取本品与生长抑素对照品适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以冰醋酸-吡啶-水-正丁醇（10：15：20：45）为展开剂，展开，用热风吹干，喷以0.1%茚三酮乙醇溶液，在115℃加热约5分钟至斑点出现。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】氨基酸比值取本品，加6mol/L盐酸溶液，于110℃水解24小时后，照适宜的氨基酸分析方法测定。以门冬氨酸、丙氨酸、赖氨酸、甘氨酸和苯丙氨酸摩尔数总和的八分之一作为1，计算各氨基酸的相对比值，应符合以下规定：门冬氨酸0.90～1.10，甘氨酸0.90～1.10，丙氨酸0.90～1.10，苯丙氨酸2.7～3.3，丝氨酸0.7～1.05，苏氨酸1.4～2.1，半胱氨酸1.4～2.1，赖氨酸1.8～2.2。
酸度取本品10mg，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。
吸光度取本品，精密称定，加0.9%氯化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在280nm的波长处的吸光度不得大于 0.20。
醋酸取本品约15mg，精密称定，置10ml量瓶中，加稀释液[流动相A（通则0872）-甲醇（95：5）]溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照合成多肽中的醋酸测定法（通则0872）测定，含醋酸应为3.0%～15.0%。
有关物质取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸溶液（取磷酸11ml，加水800ml，用三乙胺调节pH值至2.3，用水稀释至1000ml）为流动相A，以乙腈为流动相B；流速为每分钟1.5ml；检测波长为215nm；按下表进行梯度洗脱。取生长抑素对照品约10mg，置20ml量瓶中，加30%过氧化氢溶液1ml，放置1小时，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5μl，注入液相色谱仪，理论板数按生长抑素峰计算不低于2000，生长抑素峰与其相对保留时间约为1.1的氧化降解物峰的分离度应不小于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除溶剂峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。
表

水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过8.0%。
细菌内毒素取本品，依法检查（通则1143），每1mg生长抑素中含内毒素的量应小于30EU。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸溶液（取磷酸11ml，加水800ml，用三乙胺调节pH值至2.3，用水稀释至1000ml）-乙腈（75：25）为流动相；流速为每分钟1.5ml；检测波长为215nm。理论板数按生长抑素峰计算不低于1500。
测定法取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取 20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取生长抑素对照品适s量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】垂体激素释放抑制类药。
【贮藏】遮光，密封，在冷处保存。
【制剂】注射用生长抑素

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