头孢地尼,2015药典大全

头孢地尼

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正文品种第一部分

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本品为（6R，7R）-7-[[（2-氨基-4-噻唑基）-（肟基）乙酰基] 氨基]-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算，含头孢地尼（C₁₄H₁₃N₅O₅S₂）不得少于94.0%。
【性状】本品为微黄色至黄色结晶性粉末；有微臭。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶，在0.1mol/L磷酸盐缓冲液[0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（2：1）] 中略溶。
比旋度取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-58°至-66°。
吸收系数取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在287nm波长处测定吸光度，吸收系数（

）为570～610。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1122图）一致。
【检查】结晶性取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。
酸度取本品约0.2g，加水20ml，使成均匀混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.5。
有关物质避光操作。精密称取本品约37.5mg，置25ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.75μg的溶液，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500：300：200），每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，按表1进行线性梯度洗脱。柱温为40℃，检测波长为254nm。取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml棕色量瓶中，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，制得每1ml中约含1.5mg的头孢地尼与其降解杂质的混合溶液（其中杂质I、J、 K、L的量各约2%），取20ul注入液相色谱仪，记录的色谱图应与系统适用性溶液典型色谱图基本一致，头孢地尼峰保留时间约为22分钟，头孢地尼峰与杂质J峰的分离度应不小于1.2，杂质I峰与杂质J峰、头孢地尼峰与杂质K峰及杂质K峰与杂质L峰之间的分离度均应符合要求。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰峰高的信嗓比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质峰面积与对照溶液主峰面积比较，均应符合表2中的限度要求，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.0倍（3.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
表1梯度洗脱程序

表2头孢地尼特定杂质的相对保留时间及限度

注：表中限度0.2%、0.5%、0.7%，即为杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍、0.5倍、0.7倍，其中杂质G与杂质H峰面积之和不得大于对照溶液主蜂面积的0.7倍，杂质I、杂质J、杂质K与杂质L峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍，杂质M与杂质N峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍。
水分取本品，加甲酰胺与甲醇的混合溶液（2：1）使溶解，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百分之十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5 ）-乙腈-甲醇（900：60：40 ），每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml为流动相；检测波长为254nm。取头孢地尼对照品约20mg，置100ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，得每1ml中约含0.2mg头孢地尼与其降解杂质的混合溶液（其中相对主峰保留时间0.9与1.2处杂质的量各约为2%），取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢地尼峰保留时间约为8分钟，E-异构体峰保留时间约为头孢地尼峰保留时间的3.5倍，头孢地尼峰与其相对保留时间0.9和1.2处杂质峰的分离度均应不小于1.20
测定法取本品约20mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢地尼对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。
【制剂】头孢地尼胶囊
附：
1.色谱图

2.杂质

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