头孢羟氨苄,2015药典大全

头孢羟氨苄

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正文品种第一部分

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本品为（6R，7R）-3-甲基-7-[（R）-2-氨基-2-（4-羟基苯基）乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算，含头孢羟氨苄（按C₁₆H₁₇N₃O₅S计）不得少于95.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末，有特异性臭味。
本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+165°至+178°。
【鉴别】（1）取本品适量，加水适量，超声使溶解并稀释制成每1ml中约含12.5mg的溶液，取溶液1ml，加三氯化铁试液3滴，即显棕黄色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集596图）一致。
【检查】结晶性取本品，依法检查（通则0981），应符合规定。
酸度取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。
有关物质取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取α-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg，置10ml量瓶中，加流动相A适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；精密称取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品约10mg，置10ml量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠28.4g，加水800ml使溶解，用30%的磷酸溶液调节pH值至7.0，用水稀释至1000ml，混匀）适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。精密量取对照品溶液（1）和（2）各1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾2.72g，加水800ml使溶解，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0，用水稀释至1000ml，混匀）；流动相B为甲醇；检测波长为220nm；按下表进行线性梯度洗脱，取杂质对照品溶液与供试品溶液（9：1）的混合溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。头孢羟氨苄峰的保留时间约为10分钟，α-对羟基苯甘氨酸峰和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，α-对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
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时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
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0 98 2
1 98 2
25 70 30
28 98 2
40 98 2
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水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.2%～6.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以有关物质项下的流动相A-流动相B（98：2）为流动相；检测波长为230mn；取头孢羟氨苄对照品和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量，加有关物质项下的pH7.0磷酸盐缓冲液适量，超声使溶解，再用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液稀释制成每1ml中分别约含0.3mg与0.1mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢羟氨苄峰与7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0。
测定法取本品适量，精密称定，加0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢羟氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。

【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。

【制剂】（1）头孢羟氨苄片（2）头孢羟氨苄胶囊（3）头孢羟氨苄颗粒

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