地西泮,2015药典大全

地西泮

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正文品种第一部分

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本品为1-甲基-5-苯基-7-氯-1，3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂?-2-酮。按干燥品计算，含C₁₆H₁₃ClN₂O不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。
本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612第一法）为130℃～134℃。
吸收系数取本品，精密称定，加0.5%硫酸的甲醇溶液溶解并定量稀释使成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在284nm的波长处测定吸光度，吸收系数（

）为440～468。
【鉴别】（1）取本品约10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外光灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。
（2）取本品，加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在242nm、 284nm与366nm的波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在284nm波长处的吸光度约为0.23。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集138 图）一致。
（4）取本品20mg，用氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以5%氢氧化钠溶液5ml为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸2分钟，溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加乙醇20ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
氯化物取本品1.0g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，分取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。
有关物质取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按地西泮峰计算不低于1500。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰面积的0.6倍（0.3%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。
【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.47mg 的C₁₆H₁₃ClN₂O。
【类别】抗焦虑药、抗惊厥药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】（1）地西泮片（2）地西泮注射液

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