地红霉素,2015药典大全

地红霉素

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为（9S，16R）-9，ll-二脱氧-9，11-[亚氨基[（1R）-2-（2-甲氧基乙氧基）亚乙基]氧]红霉素。按无水物计算，含地红霉素（C₄₂H_78N2O₁₄）应为96.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
本品在甲醇、二氯甲烷中易溶，在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在乙腈中微溶，在水中几乎不溶。
比旋度取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-83°至-87°。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与地红霉素对照品的图谱一致（通则0402）。如不一致，取本品及地红霉素对照品各约20mg，分别加无水乙醇3ml溶解，水浴蒸干，置五氧化二磷干燥器中减压干燥过夜后，再测定。
【检查】异构体照有关物质项下的方法测定，16S-地红霉素异构体

峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
有关物质临用新制。取本品适量，精密称定，加乙腈-甲醇（70：30）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈-甲醇（70：30）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用乙腈-甲醇（70：30）稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除16S-地红霉素异构体峰外，9-（S）-红霉胺峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0％），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
残留溶剂取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加 N，N-二甲基甲酰胺10ml溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取甲醇、二氯甲烷、乙醇和乙腈各适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.06mg、二氯甲烷0.012mg、乙醇0.1mg、乙腈0.008mg的混合溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，置顶空瓶中，密封，照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为90℃：，平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲醇、二氯甲烷、乙醇和乙腈的残留量均应符合规定。
水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5um或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.41g与磷酸氢二钾6.91g，加水1000ml使溶解）-乙腈-甲醇（37：44：19）为流动相；检测波长为205mn。取地红霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，室温放置至少24小时，作为系统适用性溶液。取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，9-（S）-红霉胺峰的相对保留时间约为0.6，16S-地红霉素异构体峰的相对保留时间约为1.1；地红霉素峰与16S-地红霉素异构体峰间的分离度应大于2.0；地红霉素峰与其他各杂质峰间的分离度均应符合要求。
测定法临用新制。取本品适量，精密称定，加乙腈-甲醇（70：30）溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地红霉素对照品适量，加乙腈-甲醇（70：30）溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】大环内酯类抗生素，
【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。
附：
9-（S）-红霉胺；16S-地红霉素异构体

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