地高辛,2015药典大全

地高辛

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为3β-[O-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-（l→4）-O-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-（l→4）-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基]氧代]-12β，14β-二羟基-5β-心甾-20（22）烯内酯。按干燥品计算，含C41H64O14不得少于95.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在吡啶中易溶，在稀醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在水或乙醚中不溶
比旋度取本品，精密称定，加吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+9.5°至+12.0°。
【鉴别】（1）取本品约1mg，置小试管中，加含三氯化铁的冰醋酸（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1滴制成）1ml溶解后，沿管壁缓缓加硫酸1ml，使成两液层，接界处即显棕色；放置后，上层显靛蓝色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集139 图）一致
【检查】溶液的澄清度取本品适量，加甲醇-三氯甲烷（1：1）溶解并稀释制成0.5%的溶液，应澄清。
有关物质取本品适量，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取洋地黄毒苷对照品，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含洋地黄毒苷的量不得过2.0%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（2.0%），杂质总量不得过4.0%。
干燥失重取本品，在105℃减压干燥1小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（10：90）为流动相A，乙腈-水（60：40）为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为230nm；流速为每分钟1.5ml。理论板数按地高辛峰计算不低于2000。
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时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
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0 60 40
5 60 40
15 0 100
15.1 60 40
20 60 40
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测定法取本品适量，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地高辛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】强心药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】（1）地高辛口服溶液（2）地高辛片（3）地高辛注射液

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