过氧苯甲酰凝胶
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二部
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正文品种第一部分
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本品含过氧苯甲酰(C14H10O4)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色乳状稠厚液体。
【鉴别】(1)取本品适量(约相当于过氧苯甲酰50mg),加丙酮5ml,用玻棒挤压使过氧苯甲酰溶解,加碘化钾试液2ml,溶液显红棕色,加硫代硫酸钠试液5ml,红棕色应消失。
(2)取本品适量(约相当于过氧苯甲酰100mg),加丙酮 10ml,用玻棒挤压使过氧苯甲酰溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取过氧苯甲酰对照品,加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-二氯甲烷-冰醋酸(50:2:1)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
【检查】pH值 应为4.5~7.0(通则0631)。
有关物质 精密称取本品适量(约相当于过氧苯甲酰100mg),置50ml量瓶中,加乙腈-水(70:30)适量,超声使过氧苯甲酰溶解,放冷,用乙腈-水(70:30)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(70:30)定量稀释制成每1ml中含过氧苯甲酰40μg的溶液,作为对照溶液;另取苯甲酸对照品、苯甲醛对照品与苯甲酸乙酯对照品各适量,精密称定,加乙腈-水(70:30)溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含200μg、20μg与20μg的混合溶液,作为对照品溶液;另取羟苯乙酯适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含15μg的溶液,作为空白溶液。照过氧苯甲酰有关物质项下的方法测定,精密量取供试品溶液、对照溶液、对照品溶液和空白溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与苯甲酸、苯甲醛和苯甲酸乙酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,分别不得过标示量的10%、1.0%、1.0%,其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0. 5倍(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰和与羟苯乙酯保留时间一致的色谱峰忽略不计。
其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(通则0114)。
【含量测定】精密称取本品适量(约相当于过氧苯甲酰200mg),置100ml碘瓶中,放置片刻,使供试品平铺于碘瓶底层,加丙酮30ml用玻棒挤压使过氧苯甲酰溶解完全,用少量丙围冲洗玻棒,洗液并人溶液中,加碘化钾试液5ml,密塞,摇匀,于暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至无色,用力振摇30秒,放置2分钟,如仍为无色,即为终点。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.l1mg 的C14H10O4。
【类别】同过氧苯甲酰。
【规格】(1)10g:0.5g (2)15g:0.75g (3)18g:0.9g
【贮藏】密封,在阴凉处保存。

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