华法林钠,2015药典大全

华法林钠

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二部

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正文品种第一部分

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本品为3-（α-丙酮基苄基）-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算，含C19H15NaO4应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】（1）取本品lg，加水10ml溶解后，加硝酸5ml，滤过，取滤液，加重铬酸钾试液3滴，振摇，数分钟后溶液显淡绿蓝色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）取本品，加异丙醇溶解，蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集152图）一致。
（4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】碱度取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为7.2～8.3。
溶液的澄清度取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。
丙酮溶液的澄清度与颜色取本品0.20g，加丙酮10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，照紫外-可见分光光度法，依法检查（通则0401），在460nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。
酚酮取本品，加5%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.125g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度，不得过0.30。
有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。
异丙醇精密称取异丙醇约0.785g，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，并精密加内标溶液（1%丙醇溶液）5ml，混匀，作为对照品溶液。另取本品两份，各约0.5g，精密称定，分置两个10ml量瓶中，在一个量瓶中精密加内标溶液5ml，分别加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（通则0521）试验，用涂有10%聚乙二醇1500的101白色担体为固定相，在柱温70℃分别测定，计算供试品中含有异丙醇的量，应为7.5%～8.5%（g/g）。
水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（55：45：1）为流动相；检测波长为282nm。取华法林钠、亚苄基丙酮与4-羟基香豆素，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按华法林钠峰计算不低于2000，4-羟基香豆素峰与亚苄基丙酮峰的分离度应大于10.0，亚苄基丙酮峰与华法林钠峰的分离度应大于5.0。
测定法取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取华法林钠对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗凝血药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】华法林钠片

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