多潘立酮,2015药典大全

多潘立酮

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正文品种第一部分

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本品为5-氯-1-[1-[3-（2，3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-1-基）丙基]-4-哌啶基]-1，3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮。按干燥品计算，含C22H24ClN5O2不得少于99.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。
本品在甲醇中极微溶解，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。
【鉴别】（1）取本品适量，用异丙醇制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在 289nm与232nm的波长处有最大吸收，在257nm的波长处有最小吸收。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集606图）一致。
（3）取本品约20mg与无水碳酸钠0.10g混合，炽灼后放冷，残渣加水10ml，加热溶解后，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
【检查】有关物质精密称取本品约0.1g，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用N，N-二甲基甲酰胺稀释制成每 1ml中含多潘立酮25μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.5%醋酸铵溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱。流速为每分钟1.2ml；检测波长为285nm。取多潘立酮与氟哌利多各约15mg，置100ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，使多潘立酮与氟哌利多以及其他相邻杂质峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍（0.5%）。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0 60 40
13 100 0
16 100 0
17 60 40
19 60 40
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残留溶剂甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯与二甲苯取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加二甲基亚砜2ml，超声使溶解，密封，作为供试品溶液；取甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯与二甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜制成每1ml中约含甲醇150μg、二氯甲烷60μg、四氢呋喃72μg、N，N-二甲基甲酰胺176μg、甲苯44.5μg与二甲苯217μg的混合溶液，精密量取该溶液2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）测定。以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持9分钟，以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持2 分钟，再以每分钟20℃的速率升至160℃；进样口温度为200℃；检测器为火焰离子化检测器（FID），检测器温度为 250℃；柱流速每分钟2.5ml，分流比1：1，顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。
三氯甲烷取本品约0.2g，精密称定，置5ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取三氯甲烷适量，用二甲基亚砜制成每1ml约含三氯甲烷2.4μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持 6分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持4分钟；进样口温度为200℃；检测器为电子捕获检测器（ECD），检测器温度为300℃ ；柱流速每分钟4.5ml，分流比15：1。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，残留量应符合规定。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，加冰醋酸40ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于42.59mg的C22H24ClN5O2。
【类别】胃肠动力药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】多潘立酮片

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