异戊巴比妥片
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二部
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正文品种第一部分
内容
本品含异戊巴比妥(C11H18N2O3)应为标示量的94.0%~106.0%。
【性状】 本品为白色片。
【鉴别】 取本品的细粉适量(约相当于异戊巴比妥0.5g),加碳酸钠试液10ml,微温使异戊巴比妥溶解,滤过,滤液中滴加盐酸至沉淀完全,滤过;沉淀用水洗净,在105℃干燥后,依法测定(通则 0612 第一法),熔点为155~158.5℃;剩余的沉淀显丙二酰脲类的鉴别反应(通则 0301)。
【检查】 有关物质 取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含异戊巴比妥1mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照异戊巴比妥有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则 0931 第一法),以磷酸盐缓冲液(pH 7.6)500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀;另取异戊巴比妥对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含35μg的溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在239nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则 0101)。
【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于异戊巴比妥0.2g),加甲醇40ml使异戊巴比妥溶解后,照异戊巴比妥项下的方法,自“再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml”起,依法测定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于22.63mg的C11H18N2O3
【类别】 同异戊巴比妥。
【规格】 0.1g
【贮蔵】 密封保存。

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