苄星青霉素,2015药典大全

苄星青霉素

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二部

分类

正文品种第一部分

内容

本品为（2R，5S，6R）-3，3-二甲基-7-氧代-6-（2-苯乙酰氨基）-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸的N，N'-二苄基乙二胺盐四水合物，或加适量缓冲剂及助悬剂制成的无菌粉末。按无水物计算，含二苄基乙二胺（C₁₆H₂₀N₂）应为24.0%～27.0%，含青霉素（C₁₆H₁₈N₂O₄S）应为69.9%～75.0%，每1mg含青霉素应为1244～1335单位。
【性状】本品为白色结晶性粉末。
本品在N，N-二甲基甲酰胺或甲酰胺中易溶，在乙醇中微溶，在水中极微溶解。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时间一致。
【检查】酸碱度取本品50mg，加水10ml制成混悬液，依法测定（通则 0631），pH值应为5.0～7.5。
有关物质临用新制。精密称取本品约70mg，置50ml量瓶中，加乙腈10ml振摇使均匀分散后，加甲醇10ml充分振摇使溶解，立即用磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g与磷酸氢二钾1.14g，加水溶解并稀释至1000ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（端基封尾）；流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.1），流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长为220nm。取本品70mg，置50ml量瓶中，加乙腈10ml和甲醇5ml使溶解，加0.1mol/L盐酸溶液2.0ml，放置10分钟，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2.0ml中和，用0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH 6.0）稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，青霉素峰的保留时间约20分钟，二苄基乙二胺峰与相邻杂质峰的分离度和青霉素峰与相邻杂质峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积和的2倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积和的3.5倍（3.5%），供试品溶液色谱图中小于对照溶液两主峰面积和0.05倍的峰忽略不计。
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时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
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0 75 25
30 35 65
55 35 65
56 75 25
70 75 25
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水分取本品，照水分测定法（通则 0832第一法1）测定，含水分应为5.0%～8.0%
抽针试验取本品1.0g，加水4ml，摇匀，用装有

号针头的注射器抽取，应能顺利通过，不得阻塞。
可见异物取制剂项下的最大规格量5份，分别加N，N-二甲基甲酰胺适量溶解后，依法检查（通则 0904），应符合规定.（供无菌分装用）
细菌内毒素取本品，依法检查（通则 1143），每1000单位青霉素中含内毒素的量应小于0.25EU（供注射用）
无菌取本品，用适宜溶剂使分散均匀，加青霉素酶灭活后，依法检查（通则 1101），应符合规定。（供无菌分装用）
【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶（端基封尾）为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至5.1）-乙腈（83：17）为流动相；检测波长为220nm。取有关物质项下的系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，二苄基乙二胺峰与相邻杂质峰的分离度和青霉素峰与相邻杂质峰的分离度均应符合要求。
测定法精密称取本品约35mg，置50ml量瓶中，加乙腈10ml振摇使均匀分散后，加甲醇10ml充分振摇使溶解，立即用有关物质项下的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苄星青霉素对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中青霉素（C₁₆H₁₈N₂O₄S）和二苄基乙二胺（C₁₆H₂₀N₂）的含量。每1mg的C₁₆H₁₈N₂O₄S相当于1780青霉素单位。
【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。
【贮藏】密封，在干燥处保存。
【制剂】注射用苄星青霉素

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