利血平,2015药典大全

利血平

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为18β-（3，4，5-三甲氧基苯甲酰氧基）-11，17α-二甲氧基-3β，20α-育亨烷-16β甲酸甲酯。按干燥品计算，含 C₃₃H₄₀N₂O₉ 不得少于98.5%。
【性状】本品为白色至淡黄褐色的结晶或结晶性粉末；无臭，遇光色渐变深。
本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中微溶，在水、甲醇、乙醇或乙醚中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-115°至 -131°。
【鉴别】（1）取本品约1mg，加0.1%钼酸钠的硫酸溶液0.3ml，即显黄色，约5分钟后转变为蓝色。
（2）取本品约1mg，加新制的香草醛试液0.2ml，约2分钟后显玫瑰红色。
（3）取本品约0.5mg，加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml，混匀，即显绿色；再加冰醋酸1ml，转变为红色。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集195图）一致。
【检查】氧化产物取本品20mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸溶解并稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在388nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。
有关物质避光操作。取本品约10mg，置10ml量瓶中，加冰醋酸1ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各l0μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
干燥失重取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣不得过0.15%（通则0841）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%乙酸铵溶液（46：54）为流动相；检测波长为268nm。理论板数按利血平峰计算不低于4000；利血平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法避光操作。取本品约50mg，置l00ml量瓶中，加冰醋酸3ml使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，精密量取20μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利血平对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗高血压药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】（1）利血平片（2）利血平注射液

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