利福平,2015药典大全

利福平

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正文品种第一部分

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本品为3-[[（4-甲基-1-哌嗪基）亚氨基]甲基]利福霉素。按干燥品计算，含利福平（C₄₃H₅₈N₄O₁₂）应为97.0%～102.0%。
【性状】本品为鲜红色或暗红色的结晶性粉末。无臭。
本品在甲醇中溶解，在水中几乎不溶。
【鉴别】（1）取本品约10mg，加甲醇10ml溶解后，取1ml，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在237nm、 254nm、334nm和473nm的波长处有最大吸收，在296nm、394nm的波长处有最小吸收。
（2）取本品与利福平对照品各适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液；另取利福平对照品和利福喷丁对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含利福平10mg和利福喷丁10mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（8：2：0.2）为展开剂，展开，晾干，日光下检视。系统适用性溶液所显利福平和利福喷丁斑点应完全分离。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色一致。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集198图）或对照品（I或II晶型）图谱一致（通则0402）。
以上（2）、（3）两项可选做一项。
【检查】结晶性取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。
酸度取本品，加水制成每1ml中约含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.5。
有关物质临用新制或存放于2～8℃条件下6小时内使用。取本品适量，精密称定，加少量乙腈（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用乙腈-水（1：1）定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取利福平对照品适量，加少量乙腈（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用乙腈-水（1：1）定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液；精密量取对照溶液适量，用乙腈-水（1：1）定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液，作为灵敏度溶液；另精密称取醌式利福平对照品、N-氧化利福平对照品、3-甲酰利福霉素SV对照品各适量，分别加乙腈适量（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用乙腈-水（1：1）定量稀释制成每1ml中各约含10μg的溶液，分别作为杂质对照品溶液（1）、（2）、（3）。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10；再精密量取对照溶液、杂质对照品溶液（1）、（2）、（3）和供试品溶液各10μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV按外标法以峰面积计算，分别不得过1.5%、0.5%、0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
炽灼残渣取本品lg，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液（30：30：36：4）为流动相；检测波长为254nm。取利福平对照品、醌式利福平对照品、N-氧化利福平对照品和利福霉素SV对照品各适量，加乙腈适量（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用乙腈-水（1：1）稀释制成每1ml中各约含0.04mg的混合溶液[醌式利福平与N-氧化利福平在此溶液中产生的杂质A（即醌式利福平后相邻的杂质）]，取l0μl注入液相色谱仪，醌式利福平峰与杂质A峰、利福平峰与利福霉素SV峰之间的分离度均应符合要求。
测定法临用新制或存放于2～8℃条件下6小时内使用。取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取适量，用乙腈-水（1：1）定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μ1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利福平对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗结核病药。
【贮藏】密封，在干燥阴暗处保存。
【制剂】（1）利福平片（2）利福平胶囊（3）注射用利福平
附：
3-甲联利福霉素SV（3-formyl rifamycin SV）

利福霉素SV（rifamycin SV）

醌式利福平（rifampicin quinone）

N-氧化利福平（N-oxide rifampicin）

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