谷氨酰胺颗粒
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二部
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正文品种第一部分
内容
本品含谷氨酰胺(C5H10N2O3)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】 本品为白色或类白色颗粒。
【鉴别】 (1)取本品适量(约相当于谷氨酰胺lg),加水50ml,微热使溶解,滤过,取滤液5ml,加稀盐酸5滴和亚硝酸钠试液1ml,应发泡。
(2)取本品适量(约相当于谷氨酰胺0.1g),加水100ml,微热使溶解,滤过,取滤液5ml,加茚三酮试液1ml,加热3分钟,溶液应显紫色。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 有关物质 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于谷氨酰胺250mg),加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含谷氨酰胺2.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。取羟丙甲基纤维素和糊精各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的溶液,滤过,取续滤液作为辅料对照溶液。照谷氨酰胺有关物质项下的方法检查,除辅料峰外,应符合规定。
干燥失重 取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0% (通则0831)。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠0.865g,加水1000ml溶解,加磷酸0.5ml,混匀)-乙腈(95:5)为流动相;检测波长为2l0nm。取本品50mg,加水溶解并稀释至10ml,置水浴加热20分钟,滤过,取20μ1注入液相色谱仪,调整色谱系统,谷氨酰胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于谷氨酰胺250mg),加水溶解并稀释制成每1ml中约含谷氨酰胺0.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取20μ1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取谷氨酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】 同谷氨酰胺。
【规格】 (1)1.0g (2)2.5g
【贮藏】 遮光,置阴凉处密封保存。

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