辛伐他汀,2015药典大全

辛伐他汀

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二部

分类

正文品种第一部分

内容

本品为2，2-二甲基丁酸（4R，6R）-6-[2-[（1S，2S，6R，8S，8αR）-1，2，6，7，8，8α-六氢-8-羟基-2，6-二甲基-1-萘基]乙基]四氢-4-羟基-2H-吡喃-2-酮-8-酯。按干燥品计算，含C₂₅H₃₈O₅应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
本品在乙腈、乙醇或甲醇中易溶，在水中不溶。
比旋度取本品，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，在25℃时依法测定（通则0621），比旋度为+285°至+298°。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在231nm、238nm与247nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集962 图）一致。
【检查】有关物质取本品适量，加溶剂[乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至4.0）（60：40）]溶解并稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液，作为供试品溶液（3小时内测定）精密量取适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液，作为对照溶液，照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与洛伐他汀峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（0.4%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。
干燥失重取本品，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6×33mm，3μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.1 %磷酸溶液（50：50）为流动相A，0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟3.0ml；检测波长为238nm。取辛伐他汀对照品20mg，置50ml量瓶中，加0.2mol/L氢氧化钠溶液-乙腈（1：1）的混合溶液5ml，振摇使溶解，放置5分钟，加稀盐酸中和后，用有关物质项下的溶剂稀释至刻度，得到含开环降解物的辛伐他汀酸溶液；取洛伐他汀与辛伐他汀各约2mg，置同一100ml量瓶中，加入辛伐他汀酸溶液5ml，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μ1注入液相色谱仪，记录色谱图，辛伐他汀酸峰与洛伐他汀峰之间的分离度应符合要求，洛伐他汀峰与辛伐他汀峰之间的分离度应大于4.0。

测定法取本品约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取l0μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取辛伐他汀对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】降血脂药。
【贮藏】密封、充氮、阴凉处保存。
【制剂】（1）辛伐他汀片（2）辛伐他汀胶囊

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