沙丁胺醇,2015药典大全

沙丁胺醇

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为l-（4-羟基-3-羟甲基苯基）-2-（叔丁氨基）乙醇。按干燥品计算，含C₁₃H₂₁NO₃不得少于98.5%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。
本品在乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为154～158℃，熔融时同时分解。
【鉴别】（1）取本品约20mg，加水2ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，振摇，溶液显紫色，加碳酸氢钠试液，溶液变为橙红色。
（2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含0.08mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
【检查】旋光度取本品约0.50g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），旋光度应为—0.10°至+0.10°。
乙醇溶液的颜色取本品0.40g，加无水乙醇10ml，置温水浴中加热使溶解，如显色与同体积的比色液（取黄色贮备液0.5ml加无水乙醇10ml）（通则0901第一法）比较，不得更深。
沙丁胺酮取本品50.0mg，精密称定，置25ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在310nm的波长处测定吸光度，不得大于0.10（0.2%）。
有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取硫酸特布他林与沙丁胺醇适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸溶液（1→2）调节pH值至3.65]-乙腈（78：22）为流动相；检测波长为220nm。取系统适用性溶液20μ1注入液相色谱仪，记录色谱图，沙丁胺醇峰与特布他林峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μ1（配制后12小时内进样），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的25倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。
硼取本品50mg，加碳酸盐溶液（取无水碳酸钠1.3g与碳酸钾1.7g，加水溶解制成100ml）5ml，水浴蒸干，在120℃干燥后，迅速炽灼进行有机破坏，破坏完全后，放冷，加水0.5ml与临用新制的0.125%姜黄素冰醋酸溶液3ml，微温使残渣溶解，放冷，加硫酸-冰醋酸溶液（1：l）3ml，混匀，放置30分钟，转移至l00ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在555nm的波长处测定吸光度；另取硼酸适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5.72μg的溶液，精密量取2.5ml，自上述“加碳酸盐溶液5ml”起，同法操作。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（百万分之五十）。
【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸25ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.93mg的C₁₃H₂₁NO₃。
【类别】 β₂肾上腺素受体激动药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】沙丁胺醇吸人气雾剂

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