沙利度胺,2015药典大全

沙利度胺

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为（±）-N-（2，6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺。按干燥品计算，含C₁₃H₁₀N₂O₄应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色至类白色粉末；无臭。
本品在N，N-二甲基甲酰胺或吡啶中溶解，在水、甲醇或乙醇中极微溶解，在乙醚、三氯甲烷中不溶。
【鉴别】（1）取本品约0.1g，置试管中，加氢氧化钠试液10ml，加热至沸，即产生氨的臭气，放冷，加茚三酮10mg，茚三酮周围显蓝色。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
【检查】有关物质取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈-水-磷酸（50：50：0.1）适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取沙利度胺对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为溶液（1）；另取邻苯二甲酸对照品适量，精密称定，用乙腈-水（80：5）溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为溶液（2）；精密量取溶液（1）、（2）各2ml，置同一100ml量瓶中，用乙腈-水-磷酸（50：50：0.1）稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100） 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（3.9mm×150mm，4μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-水-磷酸（5：95：0.1）为流动相A，乙腈-水-磷酸（15：85：0.1）为流动相B；流速为每分钟2ml；按下表进行梯度洗脱；检测波长为218nm。量取对照品溶液200μ1，注入液相色谱仪，调节流速，使沙利度胺峰的保留时间约为14分钟；邻苯二甲酸峰与沙利度胺峰的相对保留时间约为0.3。精密量取供试品溶液与对照品溶液各200μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中，如有杂质峰，按外标法以邻苯二甲酸峰面积计算，单个杂质不得过0.1%，杂质总量不得过0.3%。

残留溶剂取本品0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取N，N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含8.8μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）试验，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液；起始温度为50℃，维持3分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持7分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为280℃。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μ1，分别注入气相色谱仪。按外标法以峰面积计算，N，N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。
干燥失重取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.3%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（15：85：0.1）为流动相；检测波长为237nm。理论板数按沙利度胺峰计算不低于7000。
测定法取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈80ml，超声使溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取20μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取沙利度胺对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】免疫调节药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】沙利度胺片

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