0703 氧瓶燃烧法,2015药典大全

0703 氧瓶燃烧法

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本法系将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，俟燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。
仪器装置燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心，底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3，如图1。

操作法按各品种项下的规定，精密称取供试品（如为固体，应研细）适量，除另有规定外，置于无灰滤纸（图2a）中心，按虚线折叠（图2b）后，固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。如为液体供试品，可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样，方法为将透明胶纸剪成规定的大小和形状（图2c），中部贴一约16mm×6mm的无灰滤纸条，并于其突出部分贴一6mm×35mm的无灰滤纸条（图2d），将胶纸对折，紧粘住底部及另一边，并使上口敞开（图2e）；精密称定重量，用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上，立即捏紧粘住上口，精密称定重量，两次重量之差即为供试品的重量，将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。另在燃烧瓶内按各品种项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润，小心急速通人氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处；点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放人燃烧瓶中，按紧瓶塞，用水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾被完全吸入吸收液中，放置15分钟，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液。同法另做空白试验，然后按各品种项下规定的方法进行检查或测定。

【附注】操作中在燃烧时要有防爆措施。

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