3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法,2015药典大全

3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法

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四部

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通则

内容

本法系依据过量的乙二胺四乙酸二钠与铝离子发生反应，再用锌滴定液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠，根据锌滴定液的消耗量，可计算出供试品中氢氧化铝（或磷酸铝）的含量。
测定法精密量取供试品适量（相当于含铝1～10mg），置250ml锥形瓶中，加磷酸溶液（6→100）1.5ml，使完全溶解。必要时于水浴中加温（难于溶解时尚可适当增加磷酸量）。精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）10ml、醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5）（称取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与适量的水稀释至100ml）10ml，置沸水浴上加热10分钟，取出冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.025mol/L）进行滴定，当溶液由亮黄色变为橙色，即为终点，并将滴定的结果用空白试验校正。
按下式计算：

【附注】（1）锌滴定液（0.05mol/L）的制备与滴定称取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸（23.4→100）10ml，适量水溶解并稀释至1000ml，摇匀。精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
（2）锌滴定液（0.025mol/L）的制备精密量取锌滴定液（0.05mol/L） 100ml，加水准确稀释至200ml，摇匀，即得。
（3）乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）的制备与滴定称取乙二胺四乙酸二钠19g，加适量的水溶解并稀释至1000ml，摇匀。取于约800℃灼烧至恒重的标准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸（23.4→100）3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

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