3204 戊二醛残留量测定法
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本法系依据戊二醛与2,4-二硝基苯肼反应生成正戊醛二硝基苯肼,用高效液相色谱法,测定供试品中戊二醛含量。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂(SG120, S-5μm,直径4.6mm,长250mm);以70%乙腈溶液为流动相;流速为每分钟1.2ml;检测波长为360nm;记录时间为30分钟。
测定法 取戊二醛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1ml中约含10μg的溶液;精密量取该溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置试管中,各加水至1.0ml,精密加流动相1ml与2,4-二硝基苯肼溶液(称取2,4-二硝基苯肼2.4g,加30%高氯酸溶液,溶解成100ml)0.1ml,立即于混合器上混匀,用0.45μm膜滤过。另取供试品适量,以每分钟3000转离心10分钟,精密量取上清液1ml,自“精密加流动相1ml”起,同法操作。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
以戊二醛对照品溶液的浓度对其相应的峰面积作直线回归,求得直线回归方程,计算出供试品溶液中戊二醛含量。
【附注】(1)配制戊二醛对照品溶液用的戊二醛用量0.1g(系经色谱纯度测定后折算其含量为100%)。
(2)直线回归相关系数应不低于0.99。

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