乌拉地尔,2015药典大全

乌拉地尔

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为6-[[3-[4-（2-甲氧基苯基）-1-哌嗪基]丙基]氛基]-1，3-二甲基尿嘧啶。按干燥品计算，含不得少于99.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮中略溶，在石油醚或水中不溶；在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。
【鉴别】（1）取本品约50mg，加丙二酸约30mg与醋酐0.5ml，在80～90℃水浴中加热10分钟，应显红棕色。
（2）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含8μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在268nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集910图）一致。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加0.1mol/L盐酸溶液25ml，溶液应澄清无色。
有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。
残留溶剂取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入稀硫酸10ml，密封，作为供试品溶液；另精密称取1，2-二氯乙烷、乙醇、丙酮与苯各适量，加稀硫酸制成每1ml中含1，2-二氯乙烷0.5μg、乙醇0.5mg、丙酮O.5mg和苯0.2μg的溶液，精密量取10ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为80℃；检测器温度为200℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分色谱峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，1，2-二氯乙烷、乙醇、丙酮与苯的残留量均应符合规定。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸钠溶液（取无水醋酸钠8.2g和冰醋酸40ml，加水溶解并稀释至600ml）-甲醇（70：30）为流动相；检测波长为268nm。取乌拉地尔对照品和1，3-二甲基-4-（γ-氯丙基氨基）尿嘧啶（杂质I）对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含乌拉地尔0.1mg与杂质I0.01mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，乌拉地尔峰与杂质I峰的分离度应符合要求，理论板数按乌拉地尔计算不低于2000。
测定法取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取乌拉地尔对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗高血压药。
【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。
【制剂】乌拉地尔注射液
附：
杂质I

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