双环醇,2015药典大全

双环醇

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为4，4’-二甲氧基-5，6，5’，6’-双（亚甲二氧基）-2’-羟甲基联苯-2-甲酸甲酯。按干燥品计算，含C₁₉H₁₈O₉应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
本品在三氯甲烷或丙酮中易溶；在乙腈中溶解；在乙酸乙酯中略溶；在乙醇中微溶；在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612）应为136～140℃。
【鉴别】（1）取本品约20mg，加变色酸试液1ml，摇匀，置水浴中加热，即显紫色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1113图）一致。
【检查】有关物质取本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另精密称取联苯双酯（杂质I）与甲醚化双环醇（杂质II）对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I1μg与杂质II3μg的混合溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂I保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），如有与对照品溶液中杂质n保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.15%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
残留溶剂取本品适量，精密称定，加内标溶液（取甲醇适量，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中含3mg的溶液，即得）溶解并稀释制成每1ml中约含500mg的溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另精密称取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯与N，N-二甲基甲酰胺各适量，置同一量瓶中，用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含乙醇、丙酮、乙酸乙酯各2.5mg，二氯甲烷0.3mg，N，N-二甲基甲酰胺0.44mg的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为45℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升至180℃，维持2分钟；进样口温度为180℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积比值计算，乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯与N，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
干燥失重取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Symmetry C18，4.6mmx250mm，5μm或效能相当的色谱柱以乙腈-水-醋酸（55：45：0.01）为流动相；检测波长为228nm；流速为每分钟0.5ml；柱温为40℃。取双环醇对照品与杂质I对照品各适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中分别约含双环醇20μg与杂质I10μg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，使双环醇色谱峰的保留时间约为8分钟，双环醇峰与杂质I峰的分离度应大于2.0。
测定法取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双环醇对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】肝病用药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】双环醇片
附：

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