双嘧达莫,2015药典大全

双嘧达莫

来源

二部

分类

正文品种第一部分

内容

本品为2，2'，2''，2'''[（4，8-二哌啶基嘧啶并[5，4-d]嘧啶-2，6-二基）双次氮基]-四乙醇。按干燥品计算含C₂₄H₄₀N₈O₄ 应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭。
本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在稀酸中易溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为162～168℃。
【鉴别】（1）取本品约10mg，加乙醇使溶解，即显绿色荧光，加酸后荧光消失。
（2）取本品约10mg，加稀盐酸2ml使溶解，滴加1%铬酸钾溶液，即显红紫色；振摇后红紫色消褪，加过量1%铬酸钾溶液，红紫色不复现。
（3）取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在283nm的波长处有最大吸收。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集557 图）一致。
【检查】含氯化合物取本品约20mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液，俟燃烧完毕后，强力振摇15分钟，加稀硝酸10ml，移至50ml纳氏比色管中，照氯化物检查法（通则0801）检查，与对照液（与供试品同法操作，但燃烧时滤纸中不含供试品，并加标准氯化钠溶液4.0ml）比较，不得更浓（0.20%）。
有关物质取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸氢二钠溶液[取磷酸氢二钠250mg，加水250ml，溶解后，滴加磷酸溶液（1→3）调节pH值至4.6]-甲醇（25：75）为流动相；检测波长为288nm，理论板数按双嘧达莫峰计算不低于600。精密量取供试品溶液和对照溶液各l0μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
残留溶剂取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另分别取甲醇、丙酮与乙酸乙酯适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为50℃，维持3分钟，以每分钟40℃的速率升温至160℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加稀盐酸50ml溶解后，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定，临近终点时，时时振摇并逐滴加入，至不再出现红紫色即为终点。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于25.23mg的C₂₄H₄₀N₈O₄。
【类别】抗血小板聚集药、冠状动脉扩张药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】（1）双嘧达莫片（2）双嘧达莫注射液（3）双嘧达莫缓释胶囊

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