去乙酰毛花苷,2015药典大全

去乙酰毛花苷

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为3-[[O-β-D-葡吡喃糖基-（1→4）-O-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-（1→4）-O-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-（1→4）-O-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基]氧代]-12，14-二羟基-心甾-20（22）-烯内酯。按干燥品计算，含C₄₇H₇₄O₁₉应为96.0%～102.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。
本品在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在水或三氯甲烷中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加无水吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为+7°至+9°。
【鉴别】（1）取本品约2mg，置试管中，加冰醋酸2ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，摇匀，沿试管壁缓缓加硫酸2ml，在两液层接界处即显棕色，冰醋酸层显蓝绿色。
（2）取本品约2mg，置试管中，加乙醇2ml溶解后，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴，摇匀，溶液即显红紫色。
（3）取本品与去乙酰毛花苷对照品，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液。照薄层色谱法（通则0502），吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（84：15：1）为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸-乙醇（1：9），在l40℃加热15分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液的主斑点相同。
（4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上（3）、（4）两项可选做一项。
【检查】有关物质取本品，加少量甲醇超声使溶解，用流动相稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A；以乙腈-甲醇（22：14）为流动相B；检测波长为220nm。按下表进行梯度洗脱，去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（232：148：620）为流动相，检测波长为220nm，理论板数按去乙酰毛花苷峰计算不低于2000，去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加少量甲醇超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取去乙酰毛花苷对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】强心药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】去乙酰毛花苷注射液

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