去氧氟尿苷,2015药典大全

去氧氟尿苷

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正文品种第一部分

内容

本品为5'-去氧-5-氟尿嘧啶核苷。按干燥品计算，含C₉H₁₁FN₂O₅应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。
本品在水中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为188～193℃，熔融同时分解。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+18.0°至+21.0°。
【鉴别】（1）取本品约0.2g，加水10ml溶解后，加溴试液1ml，振摇，红色即消失。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集716 图）一致。
（4）本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。
【检查】酸度取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～5.5。
游离氟离子取本品1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加氯化钠-枸橼酸钠缓冲液（取氯化钠55g和枸橼酸钠0.5g，置 1000ml量瓶中，加水约350ml使溶解，小心加入氢氧化钠75g，振摇使溶解，放冷，边搅拌边小心加入冰醋酸225ml，放冷，加异丙醇300ml，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。该缓冲液的pH值为5.0～5.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，再加入0.04%氢氧化钠溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用上述氯化钠-枸橼酸钠缓冲液分别稀释制成每1ml中含氟化钠lμg、3μg、5μg和10μg的溶液，作为系列对照品溶液。照电位滴定法（通则0701），用氟离子电极-甘汞电极分别测定系列对照品溶液和供试品溶液的电位。含游离氟离子（Fˉ）不得过0.05%。
有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
氯化物取本品0.14g，照氯化物检查法（通则0801）测定，含氯化物不得过0.035%。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-甲醇（75：5：20）为流动相；检测波长为 269nm。理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取去氧氟尿苷对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗肿瘤药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】（1）去氧氟尿苷片（2）去氧氟尿苷分散片
（3）去氧氟尿苷胶囊

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