丙硫异烟胺,2015药典大全

丙硫异烟胺

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为2-丙基硫代异烟酰胺。按干燥品计算含C₉H₁₂N₂S不得少于99.0%。
【性状】本品为黄色结晶或结晶性粉末；微具特殊臭。本品在甲醇、乙醇或丙酮中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为139～143℃。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在291nm 的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集69图）一致。
【检查】酸度取本品2.0g，加乙醇20ml，微热溶解，加水20ml，放冷，振摇使结晶析出，加甲酚红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.20ml。
有关物质避光操作。取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（80：20）为流动相；检测波长为282nm。理论板数按丙硫异烟胺峰计算不低于5000。
测定法取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙硫异烟胺对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗结核病药。
【贮藏】密封保存。
【制剂】丙硫异烟胺肠溶片

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