丙硫氧嘧啶,2015药典大全

丙硫氧嘧啶

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为6-丙基-2-硫代-2，3-二氢-4（1H）嘧啶酮。按干燥品计算，含C₇H₁₀N₂OS不得少于98.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在乙醇中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液或氨试液中溶解。
熔点本品的熔点（通则0612）为218～221℃。
【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液，加热至沸，加等量临用新制的含0.4%亚硝基铁氰化钠、0.4%盐酸羟胺与0.8%的碳酸钠的混合溶液，即显绿蓝色。
（2）取本品约25mg，滴加溴试液至完全溶解，加热，褪色后，放冷，滴加氢氧化钡试液，即生成白色沉淀。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集70图）一致。
（4）取本品与丙硫氧嘧啶对照品适量，分别加甲醇适量溶解后，用水稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，在记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】硫脲取本品约50mg，置100ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取硫脲对照品适量，加流动相适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈（60：40）为流动相，流速为每分钟0.5ml，检测波长为238nm。硫脲峰与相邻峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有硫脲峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。
有关物质取本品约50mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇10分钟，加水50ml，振摇20分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.40g，加水500ml使溶解，用磷酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.6，加水稀释至1000ml，即得）-乙腈（70：30）为流动相，检测波长为273nm。理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000，主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水30ml，用滴定管加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）30ml，煮沸并振摇溶解，加0.1mol/L硝酸银溶液50ml，继续加热并使其保持微沸约7分钟，放冷，照电位滴定法（通则0701），继续用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于8.512mg的C₇H₁₀N₂OS。
【类别】抗甲状腺药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】（1）丙硫氧嘧啶片（2）丙硫氧嘧啶肠溶片

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