丙磺舒,2015药典大全

丙磺舒

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二部

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正文品种第一部分

内容

本品为对-[（二丙氨基）磺酰基]苯甲酸。按干燥品计算，含C₁₃H₁₉NO₄S应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。
本品在丙酮中溶解，在乙醇或三氯甲烷中略溶，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解，在稀酸中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为198～201℃。
【鉴别】（1）取本品约5mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，用水稀释至2ml（pH值约5.0～6.0），加三氯化铁试液1滴，即生成米黄色沉淀。
（2）取本品约0.1g，加氢氧化钠1粒，小火加热熔融数分钟，放冷，残渣加硝酸数滴，再加盐酸溶解使成酸性，加水少许稀释，滤过，滤液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。
（3）取本品，加含有盐酸的乙醇[取盐酸溶液（9→1000）2ml，加乙醇制成100ml]制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在225nm与249nm的波长处有最大吸收，在249nm波长处的吸光度约为0.67。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集73图）一致。
【检查】酸度取本品2.0g，加新沸过的冷水100ml，置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液50ml，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.25ml。
氯化物取本品1.6g，加水100ml与硝酸1ml，置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.018%）。
硫酸盐取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025%）。
有关物质取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成毎1ml中含60μg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣不得过0.1% （通则0841）。
重金属取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水使成25ml，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠（加1%冰醋酸，用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（50：50）为流动相；检测波长为245nm。理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙磺舒对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗痛风药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】丙磺舒片

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