阿司匹林栓
来源
药典2000版第二部
分类
药典2000版
内容
    拼音名:Asipilin Shuan
    英文名:Aspirin Suppositories
    书页号:2000年版二部-330
    
  本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的90.0%~110.0 %。
    【性状】 本品为乳白色或微黄色的栓剂。
    【鉴别】 取本品适量(约相当于阿司匹林0.6g),加乙醇20ml,微温溶解,置冰浴中冷却5 分钟,并不断搅拌,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照阿司匹林项下的鉴别法试验,显相同的反应。
    【检查】 游离水杨酸 除检测波长改用300nm 外,照含量测定项下的方法,取水杨酸对照品,用乙醇制成每1ml中含10μg 的溶液,精密量取10μl ,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使水杨酸峰高在满量程的20%以上,精密量取含量测定项下供试品续滤液10μl,注入液相色谱仪,所得水杨酸相应保留时间的峰面积,不得大于对照品的峰面积,以阿司匹林计,含游离水杨酸不得过1.0 %。
  其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。
    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;甲醇-0.1 %二乙胺水溶液-冰醋酸(40:60:4) 为流动相;检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算应不低于2000,阿司匹林峰、水杨酸峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
  内标溶液的制备 取咖啡因,加乙醇制成每1ml 中含4mg 的溶液,摇匀,即得。
  测定法 取阿司匹林对照品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,量取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品5 粒,精密称定,置小烧杯中,在40~50℃水浴上微温熔融,在不断搅拌下冷却至室温,精密称出适量(约相当于阿斯匹林0.15g )置50ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml 和乙醇适量,在40~50℃水浴中充分振摇使供试品溶解,用乙醇稀释至刻度,置冰浴中冷却1 小时,取出迅速滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取10μl 注入液相色谱仪。按内标法以峰面积计算,即得。
    【类别】 同阿司匹林。
    【规格】 (1) 0.1g  (2) 0.3g  (3) 0.45g  (4) 0.5g
    【贮藏】 密封,在阴凉干燥处保存。

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