内容
TiwaiPeiyuNiuhuang
BOVISCALCULUSSATIVUS
本品以牛科动物牛BostaurusdomesticusGmelin的新鲜胆汁作母液，加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。
【性状】本品呈球形或类球形，直径0.5～3cm。表面光滑，呈黄红色至棕黄色。体轻，质松脆，断面有同心层纹。气香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。
【鉴别】(1)取本品粉末少量，用清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色。
(2)取本品粉末少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，稍放置，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。
(3)取本品粉末少量，加三氯甲烷lml，摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30％)各2滴，振摇，溶液即显绿色。
(4)取本品粉末0.1g，加盐酸1ml和三氯甲烷10ml，充分振摇，混匀，三氯甲烷液呈黄褐色，分取三氯甲烷液，加氢氧化钡试液5ml，振摇，即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀，取三氯甲烷液约1ml，加醋酐1m1与硫酸2滴，摇匀，放置，溶液呈绿色。
(5)取本品粉末10mg，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2扯l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过9.0％(附录ⅨH第一法)。
游离胆红素取本品细粉10mg，精密称定，置5ml量瓶中，加三氯甲烷4ml，微温，放冷，加三氯甲烷至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照《紫外-可见分光光度法标准操作程序》，在453nm波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。
【含量测定】胆酸取本品细粉0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20％氢氧化钠溶液10ml，加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19ml调节pH值至酸性，用乙酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20m1)，乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷乙酸丁酯冰醋酸一甲酸(8：4：2：1)为展开剂，展距14～17cm，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：λs=380nm，λk=650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆酸(C24H40O5)不得少于6.0％。
胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆红素10μg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置具塞试管中，加乙醇至9ml，各精密加入重氮化溶液(甲液：取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成100ml。乙液：取亚硝酸钠0.5g，用水溶解并稀释至100ml，置冰箱内保存。临用时取甲液10ml与乙液0.3ml，混匀)1ml，摇匀，在15～20℃的暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照《紫外-可见分光光度法标准操作程序》，在533nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品细粉约10mg，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷一乙醇(7：3)的混合溶液60ml、盐酸l滴，摇匀，置水浴上加热回流30分钟，放冷，转移至100ml棕色量瓶中，容器用少量上述混合溶液洗涤，洗液并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加乙醇至9ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg)，计算，即得。
本品按于燥品计算，含胆红素(C33H36N4O6)不得少于35.0％。
【性味与归经】甘，凉。归心、肝经。
【功能与主治】清心，豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒。用于热病神昏，中风痰迷，惊痫抽搐，癫痫发狂，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。
【用法与用量】0.15～0.35g，多入丸散用。外用适量，研末敷患处。
【注意】孕妇慎用；偶有轻度消化道不适。
【贮藏】密闭，遮光，防潮，防压，室温保存。
附：1.去氧胆酸
本品由牛胆汁经提取、加工制成。
[性状]本品为白色的结晶性粉末。气微，味微苦。
本品易溶于冰醋酸和乙醇，不溶于水。
[鉴别]取本品10mg，加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(检查]干燥失重取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5％(附录ⅨG)。
炽灼残渣不得过0.2％(附录ⅨJ)。
[含量测定]取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)60ml，置水浴中加热使溶解，冷却，加酚酞指示液数滴及新沸过的冷水20ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)滴定，近终点时加新沸过的冷水100ml，继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于39.26mg的去氧胆酸(C24H40O4)。
本品按干燥品计算，含去氧胆酸(C24H40O4)不得少于95.0％。
[用途]体外培育牛黄的原料。
[贮藏]密封。
2.胆酸
本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。
[性状]本品为白色的结晶性粉末。气微，味苦。
[鉴别]取本品10mg，加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[检查]干燥失重取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5％(附录ⅨG)。
炽灼残渣不得过0.2％(附录ⅨJ)。
[含量测定]取本品约0.4g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水20ml和乙醇40ml，用表面皿覆盖，置水浴中缓缓加热使完全溶解，冷却，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于40.86mg的胆酸(C24H40O5)。
本品按干燥品计算，含胆酸(C24H40O5)不得少于95.0％。
(用途]体外培育牛黄的原料。
(贮藏]密封。
3.复合胆红素钙
本品由牛胆汁、胆红素和饱和氢氧化钙溶液经加工制成。
[性状]本品为棕红色或棕黄色的粉末。味微腥。
[鉴别]取本品粉末5mg，加三氯甲烷15ml，加盐酸溶液(5→10)0.1ml，超声处理30分钟，加三氯甲烷35ml，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品，加三氯甲烷制成每1m1含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸(10：1：0.5)为展开剂，展开.取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(检查]水分不得过5.0％(附录ⅨH第一法)。
(含量测定]对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆红素10μg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置具塞试管中，加乙醇至9ml，各精密加入重氮化溶液(甲液：取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成l00ml。乙液：取亚硝酸钠0.5g，用水溶解并稀释至100ml，置冰箱内保存。临用时，取甲液10ml与乙液0.3ml，混匀)lml，摇匀，在15～20℃的暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照紫外可见分光光度法(附录VA)，在533nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品细粉，约l0mg，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷一乙醇(7：3)的混合溶液60ml、盐酸1滴，摇匀，置水浴上加热回流30分钟，放冷，转移至100ml棕色量瓶中，容器用少量上述混合溶液洗涤，洗液并人同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加乙醇至9ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg)，计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆红素(C33H36N4O6)不得少于43.0％。
[用途]体外培育牛黄的原料。
(贮藏]密封。