内容
作者：张丹，王霆，王淑美，付利娇，梁生旺，申洪超
【摘要】 目的 建立复方广枣四香滴丸的指纹图谱。方法 采用气相色谱法：dbwax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)，进样口温度：200 ℃，检测器温度：240 ℃，分流比10∶1,流速3 ml/min，用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004a)”进行相似度评价，并对各峰进行化学成分归属。结果 方法有良好的重复性、精密度和稳定性,建立的广枣四香滴丸gc指纹图谱确定19个共有峰,相似度在0.98以上。结论 建立的指纹图谱可为广枣四香滴丸的质量控制提供依据。
【关键词】 广枣四香滴丸 气相色谱法 指纹图谱 质量控制
)abstract:objective to establish gc fingerprints of the volatile oil in guangzaosixiang dripping pills.methods essential oil was extracted from the pills and detected by gc chromatography. mathematical statistics software was used to evaluate the similarities of the peaks. results nineteen peaks were identified and their similarities were more than 0.98. conclution the fingerprints was reliable and can be used in the quality control of the volatile oil in guangzaosixiang dripping pills.
key words:guangzaosixiang dripping pills;gc fingerprints;quality control
广枣四香滴丸是由丹参、广枣、苏合香、冰片等按处方比例组成的复方制剂，以开窍止痛为标，活血化瘀为本，具有理气止痛、活血化瘀功效。www.11665.coM经初步临床观察证实，该药既可用于心绞痛发作期，以治标实，又可用于慢性心肌缺血，以治本虚，标本兼治，对治疗气滞血瘀型的冠心病、心绞痛等具有较好疗效。为了保证其质量的稳定性和均一性，本文对其中的挥发性成分进行了gc指纹图谱研究，结果表明各色谱峰分离好,检测时间适中，可以有效控制该制剂的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津2010gc色谱仪(fid检测器);dbwax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);gdc500g高纯氢气发生器。
1.2 试药
苏合香为金缕梅科植物苏合香树liquidambar orientalis mill.的树干渗出的香树脂经加工精制而成,冰片(合成龙脑)，以上药材均购自广州致信药业有限公司，经广东药学院中药鉴定教研室刘基柱老师鉴定，其余样品均为自制。
2 实验方法
2.1 色谱条件及供试液的制备
2.1.1 色谱条件 dbwax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)，进样口温度：200 ℃，检测器温度：240 ℃， 岛津fid检测器，分流比10∶1,流速3 ml/min。升温程序见表1。表1 升温程序表
2.1.2 苏合香药材样品溶液的制备 精密量取苏合香药材1 ml，置10 ml量瓶中，加乙醚溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1 ml至50 ml量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.3 冰片药材样品溶液的制备 取冰片适量，研细，精密称取0.2 g，加乙醚50 ml溶解，滤过，精密量取续滤液2 ml至10 ml量瓶中，加乙醚定容至刻度，摇匀，即得。
2.1.4 广枣四香滴丸样品溶液的制备 取广枣四香滴丸适量，研细，加乙醚溶解，滤过，乙醚液浓缩至5 ml，作为样品溶液。
2.1.5 阴性样品溶液的制备 按处方比例分别称取除苏合香外其他药材适量,按广枣四香滴丸制备工艺制得缺苏合香的阴性样品;另按比例分别称取除冰片外其他药材，制得缺冰片的阴性样品。照“2.1.4”项下方法制备各阴性样品溶液。 2.2 方法学考察
2.2.1 精密度试验 取批号为20050801广枣四香滴丸样品溶液连续进样6次，得到相应指纹图谱，结果所有色谱峰的相对保留时间rsd 1.0%，相对峰面积rsd 3.0%，相似度 0.98。表明仪器的精密度良好，相似度符合要求[1]。
2.2.2 稳定性试验 取批号为20050801广枣四香滴丸样品溶液，分别在0、3、6、12、24 h进样，得到相应指纹图谱，结果所有色谱峰的相对保留时间rsd 1.0%,相对峰面积rsd 3.0%，相似度 0.98。表明样品溶液稳定性良好，相似度符合要求。
2.2.3 重复性试验 取批号为20050801广枣四香滴丸样品6份，按“2.1.4”溶液制备项下方法制备，分别进样，得到相应指纹图谱，结果所有色谱峰的相对保留时间rsd 1.0%,相对峰面积rsd 3.0%，相似度 0.98。表明样品溶液重复性良好，相似度符合要求。
3 结 果
3.1 广枣四香滴丸样品gc指纹图谱的建立
取10批广枣四香滴丸成品(批号分别为20050801、20050910、20051001、20051112、20051201、2006015、20060203、20060312、20060418、2006050)，分别按“2.1.2”项下的方法制备，按“2.1.1”项下的色谱条件进样，记录色谱图，见图1及图2。10批成品gc指纹图谱采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004a)”进行评价。选取指纹图谱中色谱峰分离良好，峰面积较大的龙脑为参照峰[2]。
3.2 峰归属
3.2.1 广枣四香滴丸指纹图谱共有指纹峰与苏合香药材指纹图谱的相关性研究
取广枣四香滴丸、苏合香药材及缺苏合香药材阴性样品进行测定，并对色谱峰进行对比研究。结果表明其中有8个色谱峰来源于苏合香药材[3，4]。见图3及表2。
3.2.2 广枣四香滴丸指纹图谱共有指纹峰与冰片指纹图谱的相关性研究[5]
取广枣四香滴丸、冰片药材及缺冰片药材阴性样品进行测定，并对色谱峰进行对比研究。结果表明其中有2个色谱峰来源于冰片药材。见图4。
4 讨 论
4.1 建立了广枣四香滴丸的gc指纹图谱，对广枣四香滴丸中的挥发性成分进行检测，并通过相似度软件对其进行评价，结果表明此方法精密度、重复性、稳定性良好，可以对广枣四香滴丸中的挥发性成分进行全面、系统地检测，从而保证其质量的稳定。
4.2 根据各药材、阴性、广枣四香滴丸的指纹图谱，对广枣四香滴丸中各药材进行了归属,其中峰3、6、11、15、19、23、26和27来源于苏合香药材，峰21和22来源于冰片药材，各共有峰经过相似度软件评价均在药材中找到对应峰。
【参考文献】 [1] 郭雪清,王英锋,刘海平，等.柴胡注射液中柴胡气相色谱指纹图谱研究[j].中国实验方剂学杂志,2008,14(2)：15-17. [2] 向一,祁智,郭敏,等.中药厚朴气相色谱指纹图谱的建立[j].医药导报,2006,25(10)：1055-1057. [3] 蔡春玲,康志英,孔颜雪,等.沉香药材gc指纹图谱的研究[j].广东药学院学报,2006,22(6)：610-612. [4] 苏德民,姚发业,石竹,等.超临界co2萃取分析苏合香的化学成分[j].华西药学杂志,2005,20(5)：409-411. [5] 吴苏香,吕圭源,李万里,等.气相色谱法测定咽爽散中冰片、薄荷脑的含量[j].中成药,2006,28(7)：1069-1070.